ЛАБОРАТОРИЯ МЕССБАУЭРОВСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Лаборатории

 

 Разработки

Комплекс приборов многомерной параметрической мессбауэровской спектроскопии. Философия проектирования

Титульный лист с автографом Р. Мессбауэра

Комплекс приборов многомерной параметрической мессбауэровской спектроскопии состоит из универсальных (СМ2201 и СМ 3201), проблемно-ориентированных (СМ 2201DR и СМ 1101TER) и технологических (CM1101Turbo и СМ 1101S) спектрометров.

Предварительный анализ путей практической реализации функциональных возможностей многомерной параметрической мессбауэровской спектроскопии, показал, что наиболее оптимальным способом явится использование модульной, программно-управляемой архитектуры, основанной на международно-признанных стандартах.

Это обусловлено необходимостью синтеза и задания различных законов движения, скоростных диапазонов, параметров спектрометрического тракта, пространственного расположения активных узлов, а также оперативной диагностики устанавливаемых параметров.
 

 

 

Модульный принцип построения приборов предоставил возможность:

  • строить замкнутые системы, позволяющие решать на одном приборе комплекс задач от подготовки и исследования образца до полной обработки экспериментальных данных;
  • создавать приборы, обладающие достаточностью для решения конкретной проблемы, с минимальными затратами временных и материальных ресурсов;
  • делать проектируемую систему открытой, что позволяет непрерывно модифицировать прибор и учитывать потребности экспериментаторов, решающих различные задачи;
  • совершенствовать отдельные подсистемы прибора независимо друг от друга;
  • делать экономичным поиск оптимальных решений при создании приборов;
  • значительно сократить время на разработку и модификацию за счет применения изготовленных ранее модулей;
  • повысить надежность и ремонтопригодность прибора.

Кроме того, анализ показал, что оптимальным путем создания серийного комплекса приборов является тот, который предполагает введение двух этапов: разработку базовой модели и на ее основе создание универсальных, проблемно-ориентированных и технологических спектрометров.

I. Универсальные мессбауэровские спектрометры

СМ 2201 и СМ 3201

Спектрометры СМ 2201 и СМ 3201 являются многофункциональными приборами широкого назначения и предоставляют возможность проводить автоматическое накопление и последующую обработку спектров.

Спектрометры удовлетворяют требованиям многомерной параметрической мессбауэровской спектроскопии.
 

Введение в схему эксперимента многократной доплеровской модуляции (2-х кратной для СМ 2201 и 3-кратной для СМ 3201) и резонансных преобразователей спектральной линии (резонансных детекторов, фильтров, поляризаторов, затворов) расширяет информационный потенциал метода мессбауэровской спектроскопии, приводит к увеличению разрешающей способности и чувствительности метода.

Спектрометр обеспечивает автоматическое накопление спектров в следующих схемах мессбауэровской гамма оптики:

  • Пропускания.
  • Прямого, малоуглового и обратного рассеяния.
  • Релеевского рассеяния мессбауэровского излучения.
  • Селективно-индуцированного двойного эффекта Мессбауэра.
  • Любых комбинаций вышеупомянутых схем.

 

II. Проблемно-ориентиронные спектрометры:

Спектрометр Мессбауэра СМ 2201DR

Спектрометр Мессбауэра СМ 2201DR предназначен для исследования динамических процессов в конденсированных средах как содержащих (режим селективно-индуцированного эффекта Мессбауэра), так и не содержащих (режим релеевского рассеяния мессбауэровского излучения) в своем составе ядра резонансного изотопа в условиях высокого разрешения и чувствительности [3].

Это достигается введением в состав спектрометра резонансных детекторов, применением специальных законов изменения типа доплеровской модуляции и оптимизации гамма-оптической схемы измерения.

Спектрометр Мессбауэра СМ 1101TER

Спектрометр Мессбауэра СМ 1101TER предназначен для исследования поверхности твердого тела при скользящих углах падения, включая диапазон углов полного внешнего отражения резонансного излучения.

Особенностью спектрометра является то, что он позволяет проводить измерение спектров одновременно по четырем независимым каналам:

  • γ-излучения, зеркально отраженное ядрами и электронами атомов,
  • электронов конверсии и Оже-электронов, переизлученных атомами,
  • характеристического рентгеновского излучения
  • и гамма-излучения, резонансно рассеянного атомами

Спектрометр позволяет проводить исследования ультратонких слоев поверхности, например, эффективная глубина исследуемой поверхности для длины волны 0,086 нм (излучение 14,4 кэВ) составляет 2 нм и слои в области 0—100 p;нм, 0—300 нм, 0—600 нм.

 

III. Технологические спектрометры:

Спектрометры Мессбауэра СМ 1101С и СМ 2101Turbo

Компактный спектрометр СМ 1101С предназначен для технологических применений в лабораториях и заводских условиях, а также в геологических партиях при проведении поисковых работ.

Реализация основных принципов спектроскопии и простота технического исполнения, вместе с небольшой стоимостью, позволяют рекомендовать прибор для учебных целей.

 

В Спектрометре Мессбауэра СМ 2101Turbo, предназначенном для проведения экспрессных исследований веществ, содержащих широкий круг изотопов, с высоким разрешением и чувствительностью введена вторая, синхронизированная с первой, система доплеровской модуляции. Рекордная чувствительность достигается в эмиссионной геометрии. При проведении экспериментов на соединениях железа получена величина эффекта 1200%. В геометрии пропускания спектрометр позволяет увеличить спектральное разрешение линий (вплоть до 27%), чувствительность (на порядок) и значительно сократить время измерений.

 

IV. Многофункциональный приборный комплекс СМ 4201TERLAB

Автоматизированный многофункциональный приборный комплекс СМ 4201TERLAB предназначен для селективных по глубине исследований фазового и элементного состава и физико-химического состояния поверхности и объема конденсированных сред (твердые тела в кристаллическом и аморфном состоянии, многослойные синтетические структуры, наноструктуры и наномагнетики).

Многофункциональность комплекса заключается в том, что в нем реализованы возможности мессбауэровской и рентген-флуоресцентной спектроскопии, рентгеновской дифракции при нормальных и скользящих по отношению к поверхности углах падения излучения. Многофункциональный комплекс SM4201 TERLAB позволяет также проводить измерения в режимах рентгеновской рефлектометрии и рентгеновских и мессбауэровских стоячих волн. Подобных комплексов в мире не существует. Комплекс был удостоен диплома и золотой медали на ЭКСПО-2010.

diploma

В основе работы прибора лежат последние достижения скользящей рентгеновской и мессбауэровской оптики поверхности, которые заключаются в сочетании эффекта полного внешнего отражения и различных спектроскопических и дифрактометрических методов (рис. 1).

При падении жесткого электромагнитного излучения излучения (0,05 нм ≤ λ ≤ 0,2 нм) Io на плоскую отражающую поверхность под углом θ, меньшим некоторого критического значения θкр, возникает явление полного внешнего отражения. Глубина проникновения d излучения в среду зависит от угла падения первичного излучения. Изменение угла падения в процессе эксперимента позволяет провести селективное по глубине исследование. Взаимодействие падающего излучения со средой приводит к возникновению зеркально-отраженного излучения Irefl и вторичных излучений различного типа.


Рис. 1   Геометрия скользящего падения жесткого электромагнитного
излучения на плоскую поверхность.

Ниже приведена структурная схема комплекса СМ 4201TERLAB. Пучок излучения от мессбауэровского источника S, помещенного на доплеровский модулятор DM или от рентгеновской трубки, устанавливаемой вместо него, формируется коллимационным устройством 1 и падает на монохроматор M.
Монохроматор выделяет необходимую длину волны из широкого спектра излучения. Сформированный коллимационным устройством 2 узкий плоскопараллельный пучок, попадает на исследуемый образец A. Детектором D1 регистрируется зеркально отраженное от образца излучение, а соответствующее вторичное излучение регистрируется детектором D2. Гониометрическое устройство 3 служит для настройки монохроматора на необходимую энергию излучения, а гониометрическое устройство 4 позволяет с высокой точностью регулировать угол скольжения падающего излучения.
 

Области применения, примеры

Физика, химия, геология, металлургия, материаловедение, технология элементов квантовой электроники, биология, медицина, экология, фармакология, криминалистика и экстренная судебно-медицинская экспертиза.
 

Режим скользящей мессбауэровской спектроскопии

В режиме скользящей мессбауэровской спектроскопии прибор позволяет исследовать физико-химическое состояние объема и поверхности, границ раздела, многослойных синтетических структур с рекордной разрешающей способностью по глубине; определять профиль распределения по глубине от поверхности фазового состояния, электронной плотности, сверхтонких электрических и магнитных полей, ядерной восприимчивости; изучать пространственную динамику химических реакций, связанных с различными воздействиями на поверхность.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ СПЕКТРЫ ПЛЕНКИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА И ЕЕ ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ
 

Термостимулированная коррозия при температурах от 150° С до 470° С.
(Толщина пленки 20 нм)

 

ПРОФИЛЬ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ГЛУБИНЕ РАЗЛИЧНЫХ ФАЗ ПОСЛЕ ОКИСЛЕНИЯ ПЛЕНКИ ПРИ Т = 470° С
&nbps;

Профиль восстановлен по мессбауэровским спектрам, измеренным по четырем каналам регистрации при различных углах скольжения

 
Режим рентген-флуоресцентного анализа

Режим рентгеновской рефлектометрии является наиболее перспективным н еразрушающим методом исследования профиля электронной составляющей восприимчивости ультратонких слоев поверхности и определения шероховатости поверхности и толщины слоев в многослойных синтетических структурах.

В этом режиме прибор обеспечивает измерение кривых зеркального отражения рентгеновского излучения (зависимость интенсивности зеркально-отраженного излучения от угла падения рентгеновского излучения на поверхность образца). На рисунке приведена кривая зеркального отражения от многослойной синтетической структуры состава Zr(9.5нм)/[Fe0.65/Cr0.35 (1.4 нм)] *26/Cr(50 нм)/стекло, измеренная в диапазоне углов 0—30 мрад с использованием рентгеновской трубки с медным анодом.

 

ИАП РАН, Рижский пр., 26., Санкт-Петербург, 190103
тел.: (812) 3630719, факс: (812) 3630720, mail: iap@ianin.spb.su