ЛАБОРАТОРИЯ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ИАП РАН

 

Лаборатории

  

О лаборатории

Зав. лабораторией 

Холин Николай Алексеевич

доктор физико-математических наук , профессор ,
окончил Ленинградский военно-механический институт, приборостроительный факультет и аспирантуру Физико-технического института им. А.Ф.Иоффе АН СССР.

Докторская диссертация посвящена исследованию электростатических полевых структур высокого разрешения и применению их в электронной микроскопии для химического анализа.

т./ф.: (812) 251-6460

e-mail: kholine@msn.com

Область научных интересов и
основные направления деятельности


Лаборатория Электронной Спектроскопии организована в ноябре 1971 года. Начиная с этого времени выполнен широкий круг научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ.

В период с 1977 по 1986 годы разработаны опытные образцы и организован серийный выпуск изделий и комплексов различного назначения, таких как:

1. Электронные спектрометры ЭС2401, ЭС2402 для изучения твердых тел и физико-химических свойств поверхности с возбуждением рентгеновским излучением и электронным ударом.

2. Фотоэлектронные спектрометры ЭС3201 для изучения твердых тел, легко- и труднолетучих паров твердых тел и жидкостей с возбуждением вакуумным ультрафиолетовым излучением.

3. Оже-электронные спектрометры ЭС2301, ЭТ5101, ЭТ5102 для изучения твердых тел и состояний поверхностных слоев с возбуждением электронным ударом.

4. Уникальный электронный спектрометр ЭТ7101 на основе высокоразрешающих призменного и аксиально-симметричного энергоанализаторов с рентгеновским источником и электронной пушкой для изучения состава и химического состояния атомов твердых тел.

5. Спектрометр ЭТ4101 энергетических и угловых распределений заряженных частиц.

6. Дифрактометры быстрых и медленных электронов.

7. В лаборатории создана многоцелевая установка молекулярно-пучковой эпитаксии ЭП1201 для научных и технологических целей.

В течение более десяти последних лет лаборатория находилась в тесном сотрудничестве с ESCA-LASER Lab профессора Кая Зигбана (Швеция) – лауреата Нобелевской премии, основоположника метода электронной микроскопии для химического анализа (ЭСХА). Известно, что этот метод стал одним из наиболее эффективных "неразрушающих" и "нерасходующих" методов исследований состава и химической структуры веществ по энергетическому состоянию электронов. Возможность изучения не только внутренних, но и самых верхних атомно тонких слоев твердых тел является уникальной особенностью метода, исключительно важной на современном этапе перехода к нанотехнологии.

Решение проблемы эффективности анализа стало общей задачей Российской и Шведской лабораторий. Основным направлением деятельности Лаборатории Электронной Спектроскопии и сотрудничества с ESCA-LASER Lab Уппсальского Университета (Швеции) стало:

1. Теоретический и экспериментальный поиск светосильных высокоразрешающих электронно-оптических систем и использование их в ЭСХА.

2. Разработка метода и создание аппаратуры Электронной Микроскопии для Химического Анализа (ЭМХА).

3. Разработка электростатических электронных пушек для ЭМХА.

 

С этой целью:

1. Теоретически и экспериментально изучены электростатические аксиально-симметричные энергоанализаторы с заданным изменением продольно-поперечного градиента потенциала.

2. На их основе разработаны принципы построения каскадных анализаторов.

Это позволило достичь высокого разрешения (Е/Е лучше 0.05% на полувысоте спектральных линий) при светосиле не менее 30% от полусферы. (Патент № 512265 SE от 05.09.1997. Авторы: Н.Холин, К.Зигбан, Ю.Голиков, Р.Марипуу); (Патент № 2294579 RU от 27.02.07. Авторы: Н.Холин, К.Зигбан, В.Симуткин). Однако сложность анализаторов заставила искать новые решения.

3. В итоге разработана высоко эффективная полевая структура анализатора, объединяющая электроннооптические возможности полусферического дефлектора и цилиндрического зеркала и трансформирующаяся в любой из этих известных типов анализатора в зависимости от выбора исходных математических соотношений.

Электроннооптическая схема такого анализатора, названного сфероидальным, представлена на рис.1

 

Рис.1. Электроннооптическая схема сфероидального энергоанализатора.

1 – входной фокус, 2 – внешний электрод, 3 – внутренний электрод, 4 – траектории заряженных частиц, 5 – выходной фокус.

Угол расходимости входного пучка: 44÷60°(в телесный угол 360°), расстояние анализатор ÷ образец: 7.6 мм .

Угол расходимости выходного пучка: 38 ÷ 45°(в телесный угол 360°), кроссовер пучка в выходном фокальном пятне: 0.020 мм .

 

Анализатор имеет аксиальную симметрию, эквипотенциальные концентрические поверхности внутреннего и внешнего электродов которого образованы путем вращения двух неконцентрических дуг, имеющих различные радиусы R1 и R2 , вокруг общей секущей прямой, превращающейся, в конечном итоге, в ось (осевую линию) анализатора.

При этом R1 = K1R01; R2 = K2R02; полевой зазор между электродами анализатора в поперечной плоскости симметрии

R01 – R02 = ( K2 R1 – K1 R2 )/ K1 K2.

Сфероидальный энергоанализатор обобщает и объединяет классические энергоанализаторы типа полусферический дефлектор и цилиндрическое зеркало. При K1 = K2 = 1 c фероидальный анализатор превращается в сферический, а при K1 и K2 стремящихся к бесконечности анализатор переходит в цилиндрическое зеркало. Естественно, с приближением к полусферическому новый анализатор приобретает электроннооптические свойства известного классического анализатора; в его второй крайности он имеет параметры цилиндрического зеркала. Промежуточная область – это область сфероидального анализатора с его новыми особенностями. Простота конструкции, впечатляющие возможности полевой структуры, характеризующиеся, прежде всего, высоким разрешением и светосилой одновременно, делают ее привлекательной альтернативой известным системам. Достаточно взглянуть, например, на три энергетических пучка Е0 = 2350 эВ; Е1 = 2348.8 эВ и Е2 = 2351.2 эВ (Рис.2), записанных при разрешении лучше 0.05% по основанию при угле расходимости входного пучка 44 ÷ 60o, то-есть, светосиле более 20% от полусферы, чтобы оценить преимущества новой оптики (по существу, недостижимые с использованием известных анализаторов).

 

 

Рис.2. Характерная картина поведения трех энергетически различных пучков на выходе анализатора.

При этом кроссовер в выходном фокальном пятне анализатора меньше 0.020 мм , а протяженность сфокусированной разделенной области пучков на порядки превышает их поперечное сечение и остается на оси в широком диапазоне изменения энергий. Все это гарантирует сохранение высокого качества записи спектральных линий.

И, наконец, один каскад нового анализатора превосходит по своим возможностям (разрешению, прежде всего) ранее запатентованные двух -трех каскадные системы.

Следует отметить, что другие схемы сфероидального анализатора могут обеспечивать разрешение ΔE/E не хуже 0.0025% по основанию спектральных линий при светосиле 7.5%.

Эти результаты стали возможными благодаря ранее выполненным исследованиям аксиально-симметричных полевых структур в Лаборатории Электронной Спектроскопии ИАП РАН самостоятельно Российскими учеными при активной поддержке Лауреата Нобелевской премии академика Ж.И.Алферова и совместно с ESCA - LASER Lab Лауреата Нобелевской премии профессора Кая Зигбана. Главными задачами этого этапа были высшие научные достижения в решении проблемных задач светосильной высокоразрешающей оптики.

Основными задачами сегодняшнего периода являются переход к реализации последних достижений в серийные изделия. Проблемы этого этапа преодолеваются теперь совместно российскими, английскими и японскими специалистами. Анализатор запатентован. Патент № 072090.8 GB от 01.07.07, Авторы: N. Kholine (RU), D. Cubric (GB), I. Konishi (Japan) , и первый его экспериментальный образец изготовлен с участием Shimadzu Research Laboratory (прецизионное изготовление электродов анализатора) и Лаборатории Электронной Спектроскопии (изготовление электронной пушки, детектора и других элементов).

На рис.3 приведено фото общего вида энергоанализатора, на рис.4 фото общего вида его внутреннего электрода, на рис.5 фото коаксиальной электронной пушки.

 

D:\Shimadzu\Analyzer\AnalyzerPhotos\DSC00387.JPG

Рис.3. Фото сфероидального энергоанализатора

 

D:\Shimadzu\Analyzer\AnalyzerPhotos\DSC00379.JPG

Рис.4. Фото внутреннего электрода сфероидального энергоанализатора

 

D:\Shimadzu\Analyzer\AnalyzerPhotos\DSC00360.JPG

Рис.5. Фото коаксиальной электростатической электронной пушки сфероидального энергоанализатора

 

Испытания анализатора подтвердили близкое соответствие полученных результатов расчетным данным. На рис.6 - рис.9 представлены некоторые экспериментальные данные, полученные на одинаковых сфероидальных анализаторах независимо в Лаборатории Электронной спектроскопии и в Shumadzu Research Laboratory (Japan). Здесь предпочтение отдано данным, записанным в SRL .

C:\Users\Administrator\Pictures\Рисунок7.jpg

Рис.6. Разрешение анализатора в диапазоне высоких энергий.

 

Рис.7. Разрешение энергоанализатора в среднем диапазоне энергий.

 

 

C:\Users\Administrator\Pictures\Рисунок4.png

Рис.8. Спектр характеристических потерь и упруго отраженных электронов.

 

C:\Users\Administrator\Pictures\Рисунок3.jpg

Рис.9. Пример Оже-спектров от различных материалов в широком диапазоне энергий.

 

 

ИАП РАН, Рижский пр., 26., Санкт-Петербург, 190103
тел.: (812) 3630719, факс: (812) 3630720, mail: iap@ianin.spb.su